GBT 14550-1993 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.51 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-11 |
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UDC 632.95 : 543.42,Z 18 OB,中华人民共和国家标准,gb/t 14550 — 93,/ r ',土壤质量六六六和滴滴涕的测定,气相色谱法,Soil quality—Determination of BHC and,DDT—Gas chromatography,1 993-08-06 发布1 994-01-15 实施,环境保护局,技术篮督局发布,中华人民共和国国家标准,土壤质量六六六和滴滴涕的测定,气相色谱法GB/T 14550-93,Soil quality—Determination of BHC and,DDT—Gas chromatography,1适用范围,1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析,1丒2本法采用丙酮ー石油醜提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,1. 3本方法的最低检测浓度为0. 〇〇〇 05.〇. 004 87 mg/kge,2试剂和材料,2.1 载气,氮气,纯度99. 99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5 ppm,氢的含量小于1. 0 ppm,2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料,使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰,2. 2.1色谱标准样品,a一六六六、6六六六、アー六六六、ヨ六六六、P，P'-DDE、〇,p、DDT、pH-DDD、,p,pしDDT,含量98%.99%,色谱纯,2. 2.2石油酸,沸程60.90C,2.2.3 丙酮(CH3coe旦),2.2.4 异辛烷(C8Hl8),2.2.5 苯(C6H6):优级纯,2. 2.6 浓硫酸(HzSOJ：密度为 L84g/mL,2. 2.7无水硫酸钠(Na2so4):在300c烘箱中烘烤4 h,备用,2.2.8 硫酸钠溶液:20g/L,2.2.9 硅藻土:试剂级,2.2.10 三氯甲烷(CHCh),2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16 h,取出晾干后备用,2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料,2 . 3.1色谱柱和填充物(3.6. 5),2 .3.2涂溃固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10),3仪器,3.1 主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪,3.2 控制载气的压カ表及流量计,3.3 进样器:全玻璃系统进样器,国窯环境保护局1993-07-19批准 1 994-01-1 5实施,GB/T 14550-93,3.4 记录仪:与仪器相匹配的记录仪,3.5 检测器:,3.5.1 类型:电子捕获检测器。 .,3.5.2 器件的特征:可采用’aヤ放射源或高温3H放射源,3.5.3 检测器极化电压:可采用直流电源或脉冲电源,3.6 色谱柱:,3 .6.1色谱柱数量;2.3支,3 . 6.2色谱柱特征:,3.6.2.1 材料:硬质玻璃,3. 6. 2. 2 尺寸:长 1. 8.2. 0 m,内径 2.3 mm。 .,3. 6.3色谱柱类型:螺旋状填充柱,3. 6.4色谱柱预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液（60.70C）。浸泡4 h,然后用水冲洗至,中性,再用蒸储水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%.10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱,管,浸泡2 h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用,3.6.5填充物:,3. 6. 5.1 载体:chromosorb W AW-DMCS 或者 chromosorb W AW-DMCS-HP,80-100 目O,3. 6. 5. 2固定液:。v-17（甲基硅酮）,最高使用温度350C;QFT或OV-210（三氯丙基甲基硅酮）,最,高使用温度250c或275C,3. 6. 5. 2.1 液相载荷:OV-17 为 !. 5%,OV-210 或 QF-1 为 1. 95%,3.6. 5.2.2涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待完全溶解,后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷（2. 2.10）至液面高出1.2 cm,摇匀后浸2 h。然后,在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干,再置于120C烘箱中,放置4 h后备用,3.6.5.3 色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接ー,漏斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至,固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端,3.6.5.4 色谱柱的老化:将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上,出口空着不接检测器,先用较低,载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4~6 h。然后逐渐提高温度,载气,流速老化24-48 ho再降低至使用温度,接上检测器后,如基线稳定即可使用,3.6.6柱效能:,在给定条件下,色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%〇,3.y试样预处理时使用的仪器:,3. 7.1样品瓶:适宜的玻璃磨口瓶。 、,3.7.2 蒸发浓缩器,3.7.3 脂肪提取器,3.7.4 水浴锅,3.7.5 振荡器,3. 7. 6 玻璃器皿：300 mL分液漏斗,300 mL具塞锥形瓶,100 mL量筒,250 mL平底烧瓶,25、50、,100 mL容量瓶,3.7.7 微量注射器:5ル、10ル,3.7.8 离心机,4 .样品,4.1 样品性质,2,GB/T 14550-93,4.1.1 样品名称:土壤样品,4.1.2 样品状态:固体,4.1.3 样品的稳定性;在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。 ー,4.2 样品的采集及贮存方法,4.2.1 样品的采集,……
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